Priprema odultrafini oksidi rijetkih zemalja
Ultrafina jedinjenja retkih zemalja imaju širi spektar upotrebe u odnosu na jedinjenja retkih zemalja sa opštom veličinom čestica, i trenutno postoji više istraživanja o njima. Metode pripreme se dijele na metodu čvrste faze, metodu tekuće faze i metodu plinske faze prema agregacijskom stanju tvari. Trenutno se metoda tekuće faze široko koristi u laboratorijama i industriji za pripremu ultrafinih prahova jedinjenja rijetkih zemalja. Uglavnom uključuje metodu precipitacije, sol gel metodu, hidrotermalnu metodu, metodu šablona, metodu mikroemulzije i metodu alkidne hidrolize, među kojima je metoda precipitacije najpogodnija za industrijsku proizvodnju.
Metoda precipitacije je dodavanje taloga u otopinu soli metala za taloženje, a zatim filtriranje, pranje, sušenje i razlaganje toplinom kako bi se dobili proizvodi u prahu. Uključuje metodu direktne precipitacije, metodu uniformne precipitacije i metodu koprecipitacije. U običnoj metodi taloženja, oksidi rijetkih zemalja i soli rijetkih zemalja koje sadrže hlapljive kiselinske radikale mogu se dobiti sagorijevanjem taloga, veličine čestica od 3-5 μm. Specifična površina je manja od 10 ㎡/g i ne posjeduje posebna fizička i kemijska svojstva. Metoda precipitacije amonijum karbonata i metoda precipitacije oksalnom kiselinom trenutno su najčešće korištene metode za proizvodnju običnih oksidnih prahova, a sve dok se promijene procesni uvjeti metode taloženja, mogu se koristiti za pripremu ultrafinih prahova oksida rijetkih zemalja.
Istraživanja su pokazala da glavni faktori koji utječu na veličinu čestica i morfologiju rijetkih zemalja ultrafinog praha u metodi precipitacije amonijum bikarbonata uključuju koncentraciju rijetke zemlje u otopini, temperaturu taloženja, koncentraciju precipitacijskog agensa itd. Koncentracija rijetke zemlje u rješenje je ključ za formiranje ravnomjerno dispergiranih ultrafinih prahova. Na primjer, u eksperimentu Y3+precipitacije za pripremu Y2O3, kada je masena koncentracija rijetke zemlje 20~30g/L (izračunato Y2O3), proces precipitacije je glatki, a ultrafini prah itrijum oksida dobijen taloženjem karbonata pomoću sušenje i sagorevanje je malo, ujednačeno, a disperznost je dobra.
U hemijskim reakcijama temperatura je odlučujući faktor. U gornjim eksperimentima, kada je temperatura 60-70 ℃, taloženje je sporo, filtracija je brza, čestice su labave i ujednačene, iu osnovi su sferne; Kada je temperatura reakcije ispod 50 ℃, taloženje se formira brže, sa više zrna i manjim veličinama čestica. Tokom reakcije, količina CO2 i NH3 je manja, a taloženje je u ljepljivom obliku, koji nije pogodan za filtriranje i pranje. Nakon spaljivanja u itrijum oksid, još uvijek postoje blokovite tvari koje se ozbiljno aglomeriraju i imaju veće veličine čestica. Koncentracija amonijum bikarbonata takođe utiče na veličinu čestica itrijum oksida. Kada je koncentracija amonijum bikarbonata manja od 1mol/L, dobijena veličina čestica itrijum oksida je mala i ujednačena; Kada koncentracija amonijum bikarbonata pređe 1mol/L, doći će do lokalnih padavina, uzrokujući aglomeraciju i veće čestice. Pod odgovarajućim uslovima, veličina čestica od 0,01-0,5 može se dobiti μM ultrafinog praha itrijum oksida.
U metodi precipitacije oksalata, otopina oksalne kiseline se dodaje kap po kap dok se dodaje amonijak kako bi se osigurala konstantna pH vrijednost tokom procesa reakcije, što rezultira veličinom čestica manjom od 1 μM praha itrijum oksida. Najprije precipitirati otopinu itrijum nitrata s amonijačnom vodom kako bi se dobio koloid itrijum hidroksida, a zatim ga pretvoriti u otopinu oksalne kiseline kako bi se dobila veličina čestica manja od 1 μ Y2O3 praha od m. Dodati EDTA u Y3+ rastvor itrijuma nitrata sa koncentracijom od 0,25-0,5mol/L, podesiti pH na 9 amonijačnom vodom, dodati amonijum oksalat i ukapati 3mol/L rastvor HNO3 brzinom od 1-8mL/ min na 50 ℃ dok se taloženje ne završi pri pH=2. Može se dobiti prah itrijum oksida veličine čestica od 40-100 nm.
Tokom procesa pripremeultrafini oksidi rijetkih zemaljaprema metodi padavina, moguća je pojava različitih stupnjeva aglomeracije. Zbog toga je tokom procesa pripreme potrebno strogo kontrolisati uslove sinteze, podešavanjem pH vrednosti, korišćenjem različitih taložnika, dodavanjem disperzanta i drugim metodama za potpunu disperziju međuproizvoda. Zatim se odabiru odgovarajuće metode sušenja i na kraju se kalcinacijom dobijaju dobro dispergovani ultrafini prahovi jedinjenja retkih zemalja.
Vrijeme objave: Apr-21-2023